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錐形量熱儀的測試條件與測試分析
發布時間:2022-02-22 瀏覽次數:9765 來源:歐美大地

錐形量熱儀的主要工作原理是耗氧原理,當樣品件在錐形電加熱器的熱輻射下燃燒時,火焰就會消耗掉空氣中一定濃度的氧氣,并釋放出一定的燃燒熱值。通過大量的實驗測試和計算研究認為,絕大多數所測材料的耗氧燃燒熱值接近13.1MJ/kg這一平均值,偏差約為5%。



FTT最新推出的iCone2+錐形量熱儀

錐形量熱法就是基于此點,根據材料在燃燒時消耗氧的量計算、測量在燃燒過程中的熱釋放速率、質量損失速率等參數,用以分析判斷材料的燃燒性能。


測試條件

1. 樣品件的準備

錐形量熱法測試的樣品件,應該是外形完整、料質均勻,尺寸為100mm×100mm的正方形,厚度在3~20mm,常用的厚度為4、10mm。

樣品件可以用模具壓制,也可以用成品的板材切割而成??傊?,不管用那一種方式制作的樣品件,決不能出現厚薄不均、大小氣泡、坑陷缺料、周邊凸凹不齊等現象。尤其是用模具壓制的樣品件,在材料進行混煉或攪拌時,應在設備上多反復幾次,充分保證材料能均勻的混合。這樣壓制出的樣品件材質才能保證均勻,在燃燒測試時效果穩定,數據的重復性較好。

通常情況下,要測試的樣品件應該選擇相同的厚度進行測試比較。每種要測試的樣品件最好準備2件以上。樣品件在測試前,要用鋁箔將其5個側面包好,防止燃燒時的過多流滴和測試不準確。外露出的一個大平面,用于標記編號,接受輻射熱,觀察測試現象。

2. 樣品燃燒盒

樣品燃燒盒由耐熱不銹鋼材料制成,是測試樣品件的重要部件,其外形和尺寸都有明確的規定和要求,屬于隨機附件。樣品燃燒盒由盒蓋、盒體、墊襯層組成,如圖所示。

樣品燃燒盒

1-盒蓋,2-被測樣品,3-墊襯層,4-盒體

在樣品件燃燒測試前,應該先把樣品燃燒盒里外清理干凈,不能有任何雜物粘附在盒蓋、盒體上。如果有粘附物在樣品燃燒盒上,在燃燒測試樣品件時,就會出現無規律的熔化、脫落,從而影響到采集數據的真實性和質量損失等,造成實驗結果的不準確。

樣品燃燒盒內的襯墊層也很重要,其主要是起到隔熱和調節樣品件放置高度的作用。墊襯層與測試樣品疊放后的高度,應為盒蓋頂部內側下表面相同,否則,就應該調整墊襯層的高度。

3. 過濾材料

錐形量熱法在燃燒測試時,過濾器的材料對樣品氣的采集質量和數據準確性非常重要,直接影響到實驗結果的成功與失敗。因此,對于過濾材料的質量選擇和及時更換要有足夠重視,尤其是在樣品件燃燒測試前,必須充分地準備好。防止在測試過程由于出現過濾效果不好,氣流不暢,管路堵塞現象,而導致的測試失敗。

4. 核定距離

要測試的樣品件與錐形加熱器之間的距離規定為25mm。初始測試樣品件時,燃燒盒放置在燃燒架上,核定一下錐形加熱器的底面(打開防護板時),至樣品件外露的表面之間的距離,應該保證在25mm,如果距離不對,應及時進行調節。在稱重傳感器上的立桿處,有一凸出的調節螺釘,松開螺釘后上下移動滑套即可調節距離。

FTT提供的6種不同的試樣定位器,用于精確調整位置

5. 測試標定

錐形量熱儀在燃燒測試前,必須進行標定工作。標定的項目有質量標定、氧分析儀標定、輻射功率標定、激光測煙標定以及測熱系數“C”值標定。上述參數只有經過標定后,才能使計算機對樣品件燃燒測試時,采集的數據進行有效的運算處理。標定參數必須符合要求,達到儀器的精度范圍,才能得到較好的標定數據,順利地進行實驗測試。

FTT錐形量熱儀的熱流計(用于設置試樣表面的輻照水平)和校準燃燒器(用純度為99.5%的甲烷來校準設備測得的熱釋放速)

測試分析

錐形量熱儀在測試聚合物的燃燒過程,可采集到許多數據。但是這許多數據并不是都可以直接應用,需要進行CSV格式轉化和選擇。常用的數據是:時間Time(s)、氧濃度OXY(%)、點燃時間Tign(s)、數據截止時間EOT(s)、火焰熄滅時間FlmOut(s)、熱釋放速率HRR(kW/m2)、有效燃燒熱值EHC(MJ/kg)、質量MASS(g)、質量損失速率MLR(g/s)、總熱釋放速率THR(MJ/m2)、比消光面積SEA(m2/kg)、生煙速率SPR(m2/s)、煙釋放速率RSR(s-1)等參數。

燃燒測試時,聚合物的材料不同得到的數據不同,數據曲線也不同。聚合物基材相同,填料不同,得到的數據就會有所不同,采集的數據以及數據曲線的變化是隨著填加材料的變化而變化。聚合物基材相同,填料相同,但是填料的分量(成分比例)不同,采集到的測試數據也會不同,但是其數據曲線的變化趨勢卻有許多相似之處(也有例外情況:如填料的量大于基材的量較多時)。根據多組樣品件燃燒測試采集到的數據,進行作圖對其性能、規律總結比較,研究分析,從中得出試驗結論。


測試舉例

測試樣品件材料為以下幾種:ABS-0為純樣,ABS-1、ABS-2、ABS-3、ABS-5A為填料組分不同的改性材料。在熱輻射功率為50kW,其他條件完全相同的情況下進行測試。所得測試數據對時間作圖,就可以得到一些相應的數據曲線圖形,如圖所示。

不同填料的ABS數據曲線圖

由圖示可知,盡管材料的組成成分不盡相同,但是用采集到的同類測試數據對時間作圖,所組成的曲線圖形卻有著相似的規律,都有自己特征的數據曲線。通常情況針對這些曲線圖形分析對比,就可從中得出測試樣品的阻燃性能,是否達到預期效果。


在此僅簡要介紹錐形量熱儀的測試條件與簡單的數據分析,如果在使用錐形量熱儀中遇到問題,可以聯系歐美大地儀器,我們可以提供專業的售后服務及儀器維修保養服務。

參考文獻:于健.錐形量熱儀的實驗技術與測試分析[J].實驗室研究與探索,2009(12):53-58.


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